碳酸錳(měng)的實驗室(shi)制備法

實(shi)驗室制備(bèi)碳酸錳，一(yī)般用二氧(yang)化錳作原(yuán)料。二氧化(huà)錳是一種(zhong)重要的氧(yang)化物，呈酸(suān)性，爲黑色(se)粉末，在中(zhong)性介質中(zhōng)很穩定，在(zai)堿性介質(zhi)中可制備(bei)高錳酸鉀(jia)，在酸性介(jie)質♻️中有強(qiang)氧化性。二(er)價錳離子(zi)可在溶液(ye)中穩定存(cun)在，與碳酸(suan)氫铵或碳(tàn)酸鈉等反(fǎn)應生成💁碳(tàn)酸錳。實驗(yàn)♻️室由二氧(yǎng)化錳制碳(tàn)酸錳，首先(xian)要用還🌐原(yuán)劑把二氧(yang)化😄錳還原(yuán)成二價錳(měng)并轉移到(dào)溶液中🔞，再(zai)與碳酸氫(qīng)鹽或碳酸(suan)鹽反應，生(shēng)成碳酸錳(meng)沉澱，最後(hòu)漂洗、除雜(za)、蒸發、濃縮(suo)、結晶，可得(de)産品🏃‍♀️。可使(shi)用的還原(yuán)劑有多種(zhong)，如炭粉、濃(nóng)鹽酸、亞硫(liú)酸鈉、過氧(yang)化氫、草酸(suan)等。

還原二(èr)氧化錳時(shi)應注意以(yi)下細則：

一(yī)、用炭粉作(zuò)還原劑時(shi)，需要将二(èr)氧化錳與(yǔ)一定比例(lì)的❌炭粉研(yán)細混勻，高(gāo)溫灼燒後(hòu)生成氧化(hua)錳，加熱🚶溫(wen)度要高🈲，最(zuì)好能煤🆚氣(qi)燈灼熱，加(jia)熱時間也(ye)要長，否則(ze)産量很低(di)。再用濃硫(liu)酸分解🐉成(cheng)硫酸錳。

二(èr)、用濃鹽酸(suān)作還原劑(ji)時，反應很(hěn)快也很安(ān)全，但産生(sheng)大量氯氣(qi)，要作适當(dāng)處理。反應(ying)時，部分氯(lü)氣溶在溶(rong)液🧑🏾‍🤝‍🧑🏼中，要經(jīng)較長時間(jian)的水浴加(jia)熱才能趕(gǎn)去。

三、用過(guò)氧化氫作(zuò)還原劑時(shi)，反應較完(wan)全，但過氧(yǎng)化氫要分(fen)批緩慢加(jia)入，否則反(fan)應太激烈(liè)，過氧化氫(qing)分解也較(jiao)多。過量的(de)過♈氧化氫(qing)一定要使(shǐ)其分解完(wán)全，否則會(huì)影響後面(miàn)的反應。

四(si)、用草酸作(zuo)還原劑時(shí)，在原料中(zhōng)含鐵較少(shǎo)時，反應較(jiao)完全。若含(hán)鐵較多時(shi)，則會形成(chéng)草酸亞鐵(tie)沉澱。用過(guò)氧化氫或(huo)草♍酸作還(hái)原劑時需(xu)同時使用(yòng)稀硫酸，最(zui)後生成硫(liú)酸錳。

不論(lùn)選用何種(zhong)還原劑，在(zài)與碳酸鹽(yan)進行複分(fèn)解反應時(shí)，加入👨‍❤️‍👨試劑(jì)的速度不(bú)能快，且要(yào)邊攪拌便(biàn)滴加，避免(mian)局部堿性(xìng)過大🐆而使(shi)二價錳氧(yǎng)化。故在制(zhì)備過🌈程中(zhōng)要控制反(fan)應的pH值在(zai)3～7間，但pH又不(bu)能🍓太小，否(fou)則會使碳(tàn)酸鹽💞分解(jiě)。

基于以上(shang)各點及多(duo)方面因素(su)，綜合考慮(lǜ)，決定采用(yòng)草酸✌️作還(hai)🈚原劑。此次(ci)實驗的基(jī)本思路是(shì)：将草酸加(jiā)‼️入到6mol/L硫酸(suān)中，微熱，再(zai)加入二氧(yang)化錳，得到(dao)硫酸錳，淨(jing)化後再加(jia)入過量的(de)碳酸氫铵(ǎn)即可制得(de)碳酸錳。 [2] 

實(shi)驗原理

二(èr)氧化錳在(zài)酸性介質(zhì)中有強氧(yang)化性，其與(yǔ)稀硫酸、草(cao)酸共同作(zuo)用生成硫(liu)酸錳，過濾(lü)除去所得(dé)溶液中不(bú)溶物，再用(yòng)硫化氫淨(jìng)化♻️（2.5～3小時）以(yǐ)除去重金(jin)屬等雜質(zhi)，加熱煮沸(fèi)，趁熱過濾(lǜ)即得純淨(jìng)的硫酸錳(meng)溶液。然後(hou)在反應器(qì)中與碳酸(suan)氫铵溶液(ye)進行複分(fen)解（298～303K），即生成(chéng)碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗步驟

（1）稱(chēng)取5gMnO2于150mlA燒杯(bēi)中，加入幾(ji)滴蒸餾水(shui)潤濕成粘(zhan)稠狀；

（2）稱取(qǔ)8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhōng)，加6ml蒸餾水(shuǐ)使其溶解(jiě)，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨(jing)🈲的玻🛀🏻璃棒(bàng)攪勻溶液(ye)（若H2C2O4-2H2O晶體較(jiào)難溶解，可(kě)以采取再(zài)加一些少(shǎo)💚量蒸餾水(shui)或稍稍加(jiā)熱B燒杯等(děng)方法，使其(qí)盡量全部(bu)溶解，這樣(yàng)就會保持(chí)溶液中H2C2O4的(de)濃度，有利(lì)于後續的(de)氧化❄️還原(yuán)反應☂️的進(jin)行。）；

（3）将B燒杯(bēi)中的溶液(ye)分三次.緩(huan)緩依次加(jia)入A燒杯中(zhōng)每🆚次加入(ru)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼的♻️時間間(jian)隔約爲2~5分(fèn)鍾，燒杯中(zhōng)不再産生(shēng)氣泡則說(shuō)明燒杯内(nèi)的反應趨(qu)于反應完(wan)全了，此時(shi)燒杯内溶(róng)✊液應呈現(xiàn)粉紅♊色，否(fou)則☂️說明實(shí)驗近乎失(shi)敗♋；

（4）趁A燒杯(bēi)中反應進(jin)行的時候(hòu)，稱取15.0gNH4HCO3固體(ti)于一100ml的C燒(shāo)杯中，加入(ru)約55ml蒸餾水(shui)配制成NH4HCO3的(de)飽和溶液(yè)待用；

（5）将A燒(shao)杯内的混(hùn)合物質進(jìn)行抽慮操(cao)作得到淡(dan)淡玫瑰紅(hóng)🙇🏻的🌈溶液至(zhì)于一150ml的D燒(shao)杯中；

（6）用膠(jiao)頭滴管吸(xī)取C燒杯中(zhong)的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴(dī)加入到D燒(shāo)杯中🥰，直至(zhi)D燒杯中不(bu)再有沉澱(dian)生成，另加(jia)過量1mlNH4HCO3溶液(yè)（用膠頭滴(di)管來量14滴(di)左右）；

（7）靜置(zhì)溶液，以待(dai)溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱(dian)完全，再進(jìn)行第二次(ci)抽慮🐅操📱作(zuo)，得到MnCO3沉澱(dian)，并用蒸餾(liú)水洗滌3~5遍(bian)得到較純(chún)淨的MnCO3沉澱(dian)；

（8）用潔淨的(de)藥匙将得(dé)到的MnCO3沉澱(dian)從濾紙上(shang)輕輕刮下(xia)置于表面(miàn)皿中，再置(zhi)于50~60攝氏度(dù)的烘箱中(zhōng)烘烤約30~60min，這(zhe)樣就得到(dao)了較幹燥(zào)的MnCO3粉末，其(qí)顔色應該(gai)呈現玫瑰(gui)紅色的。