碳酸錳(měng)的實驗室(shì)制備法

實(shi)驗室制備(bei)碳酸錳，一(yi)般用二氧(yǎng)化錳作原(yuan)料。二氧化(huà)錳🍉是一種(zhǒng)重要的氧(yang)化物，呈酸(suan)性，爲黑色(sè)粉末，在中(zhong)性介質中(zhong)很穩定，在(zài)堿性介質(zhi)中可制備(bei)高錳酸鉀(jiǎ)，在酸性介(jiè)質中有強(qiáng)氧化性。二(èr)價錳離子(zi)可在溶🔴液(yè)中穩定存(cun)在，與碳酸(suan)氫铵或🐆碳(tan)酸鈉等🤩反(fan)應生成碳(tan)酸錳。實驗(yan)室由二氧(yǎng)化錳制碳(tàn)酸錳，首先(xiān)要用還原(yuán)劑把二氧(yǎng)化錳還原(yuán)成二價錳(měng)并轉移到(dao)溶液中，再(zai)與碳酸氫(qīng)鹽或❄️碳酸(suan)鹽反應，生(sheng)成碳酸錳(měng)沉澱，最後(hòu)漂洗、除雜(zá)、蒸發、濃縮(suo)、結晶，可得(de)産品。可使(shi)用的還原(yuan)劑有多種(zhǒng)，如炭粉、濃(nong)鹽酸、亞硫(liu)酸鈉、過氧(yǎng)化氫、草酸(suān)等。

還原二(èr)氧化錳時(shi)應注意以(yi)下細則：

一(yi)、用炭粉作(zuo)還原劑時(shi)，需要将二(èr)氧化錳與(yǔ)一定比例(lì)的炭粉研(yán)細混勻，高(gao)溫灼燒後(hòu)生成氧化(hua)錳，加熱溫(wen)度要高，最(zuì)好能煤氣(qì)燈灼熱，加(jiā)熱時間也(yě)要長，否則(ze)産量很低(dī)。再用濃硫(liú)酸分解成(cheng)硫酸☎️錳。

二(èr)、用濃鹽酸(suān)作還原劑(ji)時，反應很(hěn)快也很安(an)全，但産生(sheng)大量氯氣(qi)，要作适當(dang)處理。反應(ying)時，部分氯(lü)氣溶在溶(róng)液中，要經(jīng)較長時間(jian)的水浴加(jia)熱才能趕(gan)去。

三、用過(guo)氧化氫作(zuo)還原劑時(shí)，反應較完(wán)全，但過氧(yang)化氫要💛分(fen)批緩💛慢加(jia)入，否則反(fan)應太激烈(liè)，過氧化氫(qing)分解也❤️較(jiào)多。過量🧑🏽‍🤝‍🧑🏻的(de)過氧化🔞氫(qīng)一定要使(shi)其分解完(wán)全，否則會(huì)影響後面(mian)的反應。

四(si)、用草酸作(zuo)還原劑時(shi)，在原料中(zhōng)含鐵較少(shǎo)時，反應較(jiao)完全。若含(han)鐵較多時(shí)，則會形成(cheng)草酸亞鐵(tie)沉澱。用過(guo)氧🤟化氫或(huò)草酸作還(hái)原劑時需(xu)同時使用(yòng)稀硫酸，最(zuì)後生🌈成硫(liu)酸錳。

不論(lun)選用何種(zhong)還原劑，在(zài)與碳酸鹽(yan)進行複分(fen)解反應時(shi)🤞，加入試劑(jì)的速度不(bu)能快，且要(yao)邊攪拌便(bian)滴加，避免(mian)局部🌐堿性(xing)過大而使(shǐ)二價錳氧(yǎng)化。故在制(zhi)備過程中(zhōng)要控制反(fan)應的pH值在(zài)3～7間，但pH又不(bu)能太小，否(fǒu)則會使碳(tan)酸鹽🏃分解(jiě)。

基于以上(shang)各點及多(duō)方面因素(su)，綜合考慮(lü)，決定采用(yong)草酸😘作還(hai)原劑。此次(ci)實驗的基(jī)本思路是(shi)：将草酸加(jia)入到6mol/L硫酸(suān)中，微熱，再(zài)加入二氧(yang)化錳，得到(dào)硫酸錳，淨(jìng)😘化後再加(jiā)入過量的(de)碳酸氫铵(an)即可制得(de)碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗原理

二(er)氧化錳在(zài)酸性介質(zhì)中有強氧(yǎng)化性，其與(yǔ)稀硫酸、草(cao)酸共同作(zuò)用生成硫(liu)酸錳，過濾(lǜ)除去所得(dé)溶液中不(bú)溶物，再用(yòng)硫化氫淨(jing)化（2.5～3小時）以(yǐ)除去重金(jin)屬等雜質(zhi)，加熱煮沸(fèi)，趁熱過濾(lǜ)即得純😘淨(jìng)的硫☔酸錳(měng)溶液。然後(hòu)在反應🔴器(qi)中與碳♊酸(suan)氫铵溶液(ye)進行複分(fèn)解（298～303K），即生成(cheng)碳酸錳。 [2] 

實(shi)驗步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒杯(bēi)中，加入幾(jǐ)滴蒸餾水(shuǐ)潤濕成粘(zhān)稠狀；

（2）稱取(qu)8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾水(shui)使其溶解(jie)，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨(jìng)🎯的玻璃棒(bang)攪勻溶液(ye)（若H2C2O4-2H2O晶體較(jiào)難溶解，可(ke)以采取再(zài)加一☀️些少(shao)量蒸❤️餾水(shuǐ)或稍稍加(jiā)熱B燒杯等(deng)方法，使其(qí)盡量全部(bu)溶解，這樣(yàng)就會保持(chí)溶液中H2C2O4的(de)濃度，有利(lì)于後續的(de)氧化還原(yuan)反應的進(jìn)行。）；

（3）将B燒杯(bei)中的溶液(ye)分三次.緩(huǎn)緩依次加(jiā)入A燒杯中(zhōng)每‼️次🌈加入(rù)的時間間(jiān)隔約爲2~5分(fèn)鍾，燒杯中(zhōng)不再産生(sheng)氣泡則🈲說(shuō)明燒杯内(nei)的反應趨(qu)于反應完(wán)全了，此時(shí)燒💰杯内溶(rong)液應呈現(xiàn)粉紅色，否(fǒu)則說明實(shi)☀️驗近乎失(shi)敗；

（4）趁A燒杯(bei)中反應進(jin)行的時候(hòu)，稱取15.0gNH4HCO3固體(tǐ)于一100ml的C燒(shāo)杯💛中，加入(ru)約55ml蒸餾水(shuǐ)配制成NH4HCO3的(de)飽和溶液(yè)待用；

（5）将A燒(shāo)杯内的混(hun)合物質進(jin)行抽慮操(cāo)作得到淡(dàn)淡玫瑰紅(hóng)的⁉️溶液至(zhì)于一150ml的D燒(shao)杯中；

（6）用膠(jiāo)頭滴管吸(xī)取C燒杯中(zhong)的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴(dī)加入到D燒(shāo)杯中，直至(zhì)D燒杯中不(bú)再有沉澱(dian)生成，另加(jia)過量1mlNH4HCO3溶液(yè)🐕（用膠🐪頭滴(dī)管來量14滴(di)左右）；

（7）靜置(zhì)溶液，以待(dài)溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱(diàn)完全，再進(jìn)行第二次(cì)抽慮操作(zuò)，得到MnCO3沉澱(dian)，并用蒸餾(liú)水洗滌3~5遍(biàn)得到較純(chun)🔅淨的MnCO3沉澱(dian)；

（8）用潔淨的(de)藥匙将得(dé)到的MnCO3沉澱(diàn)從濾紙上(shàng)輕輕刮下(xià)置于表面(miàn)皿中，再置(zhì)于50~60攝氏度(du)的烘箱中(zhōng)烘烤約30~60min，這(zhè)樣就得到(dao)了較幹燥(zao)的MnCO3粉末，其(qi)顔色應該(gai)呈現玫瑰(gui)紅色的。